非水參比電極
- 特點
- 注意事項
- 裝配
- 產品系列
- 使用方法
- 溶液配制
- 適用于有機溶劑中的樣品電化學測定
- 內部溶液可更換
電極保管
- 向試樣架橋管內注入含 0.1M 的四丁基高氯酸銨和 0.01M 的AgNO3 的乙腈溶液。
- 用丙酮沖洗銀線部分。
- 將電極浸入含銀離子(0.01 M AgNO3) 或不含銀離子的 0.1M 四丁基高氯酸銨的乙腈溶液中。
注意:
- 請注意避免先端液接部 IPPG 玻璃的干燥。因為干燥會使滲透在玻璃的內部鹽結晶析出，造成 IPPG 玻璃的碎裂。請一定要保持液接部 IPPG 玻璃處于濕潤狀態。
- 組裝電極前，將先端液接部 IPPG 玻璃浸泡在有機溶劑至少一小時以上。
- 如果在 IPPG 玻璃周圍有氣泡的話; 輕微的敲擊除去氣泡。因為內部的氣泡將隔離阻斷電流的傳導。
- 只能使用高品質的溶劑和試劑。
- 用乙腈清洗。如在聚四氟乙烯帽的和在樣品保持器的邊緣的內側有鹽結晶的話，會使電極難以組裝。
電極
為用于非水溶液的銀-銀離子參比電極。
為了減少液接電位差，樣品溶液和電極內部溶液請使用相同的溶劑和支持電解質。
溶劑
選擇非水電化學溶劑時應考慮以下要點：
- 電極活性物質及其產物可溶解
- 根據測量的電勢區選擇合適的溶劑
例如，二甲基亞砜（DMSO）是在負電勢區的主要溶劑，和乙腈（ACN）是在正電位區域主要溶劑。
非水性溶劑可能含有雜質，并且這些雜質可能會導致副反應。使用前對溶劑進行蒸餾，以消除雜質的影響。
支持電解質
有機溶劑溶解的樣品溶液里，必須添加支持電解質。?
為了選擇支持電解質，有必要考慮如下：
- 易溶于有機溶劑
- 有較寬的電勢窗范圍
- 不與有機溶劑反應
典型的支持電解質例:
- TEAP: Tetraethylammonium perchlorate( 四乙基高氯酸銨 )
- TBAPF6: Tetrabutylammonium hexafluorophosphate( 四丁基六氟磷酸銨 )
- RE-7 非水參比電極（Ag/Ag+) 內含2個部分
- RE-7 帶銀線特氟龍帽(1 個)
- 試樣架橋管6mm 直徑(1 個)
- 開始使用和電極裝配前，試樣架橋管末端液接部（IPPG）先要在有機溶劑中至少浸泡一小時。
- 用滴管或移液管，小心地向試樣架橋管內注入0.6 mL的電解質溶液。
- 如果試樣架橋管內的溶液，在末端（液接口處）出現氣泡的話，用手指輕彈試樣架橋管，來除去氣泡。
- 裝上特氟龍蓋，然后用封口膜將該周圍密封， 以避免內部溶液蒸發。
（※如果你想自己用試劑來配制內部溶液的話，請選用特級純試劑。）
重新組裝時的注意點
- 在試樣架橋管和特氟龍帽之間可能會有電解質鹽析出，在重新使用之前，請用乙腈洗凈。
- 如果電極先端（液接口IPPG）被干燥后，就會有支持鹽析出，堵住了玻璃微孔，這樣就增加了液接口部的電阻，或使末端（IPPG）部分開裂。 為延長電極使用壽命，請將試樣架橋管浸泡在溶劑中保持潤濕。〜
（∗離子滲透多孔玻璃堵塞后無法恢復。）
| 產品編號 | 品名、 | 液接部 | 絕緣主體材料 | 用途 |
| 013848 | RE-7N 非水參比電極 | IPPG | 玻璃 | SVC-2, SVC-3, VC-4, 大量電解, RRDE, EQCM |
| 013849 | RE-7SN 非水參比電極 | IPPG | 玻璃 | SECM |
| 013850 | RE-7VN 螺紋型非水參比電極 | 陶瓷 | PMP樹脂 | 流動池 (LC, EQCM, SEC-3F) |
| 可另購品項 | ||||
| 012108 | RE-PV參比電極保管用小瓶(10 mL)φ6 mm | - | - | 參比電極保存用 |
| 012057 | RE-7 參比電極特氟龍蓋 | - | - | 附帶銀線 |
| 012058 | RE-7S 參比電極特氟龍蓋 | - | - | 附帶銀線 |
| 012176 | 試樣架橋管6 mmφ（2個） | - | - | 離子滲透性多孔玻璃 |
| 012177 | 試樣架橋管9 mmφ（2個） | - | - | 離子滲透性多孔玻璃 |
非水參比電極的使用
對于使用非水參比電極進行電化學測量時，如果將非水系參比電極直接浸入樣品溶液中，參比電極的內部溶液中的支持電解質與離子滲透性多孔玻璃中的待測樣品和樣品溶劑發生反應，而造成液接部非水堵塞，建議配合使用9 mm直徑的試樣架橋管來保護參比電極。（圖 1）。
1) 另外為了避免相互污染，請勿將非水溶劑型參比電極直接浸入樣品中，而是將支持電解質溶液放入試樣架橋管中（圖 2），并檢查試樣架橋管前端的離子滲透性多孔玻璃上否有氣泡附著（如果有氣泡，請搖動或用手指輕彈試樣架橋管來除去氣泡）。如果在有氣泡吸附在離子滲透性多孔玻璃上的情況下使用，由于液接部離子的透過率受到影響，會造成施加的電位發生變化。
2) 然后將 RE-7 非水參考電極插入樣品架（圖 3）。通過上下移動 O 形環來定位參考電極。
3) 通過使用與用于參比電極的溶液填充樣品架的相同支持電解質溶液，使施加的電勢保持恒定。
如果需要以上述方式使用參比電極時，我們推薦SVC-2伏安電化學池，其可以方便地使用9mm直徑的試樣架橋管。
新的試樣架橋管在使用前，應事先將離子滲透性多孔玻璃部分在要使用的溶液中浸泡一夜。 讓溶液中的離子能滲透到離子滲透性多孔玻璃內部，使離子能夠自由通過，一邊能正常地進行循環伏安法等電化學實驗。
內部溶液制備
在非水溶液體系中使用的 Ag/Ag+參比電極的內部溶液主要由含有 Ag+ 離子的鹽和添加到與待測溶液樣品相同的非水溶液體系中的支持電解質組成。
這里，作為溶液配制的示例，介紹配制含有0.01 mol/L硝酸銀（AgNO3）和0.1 mol/L四丁基高氯酸銨（TBAP）的乙腈（ACN）溶液的具體步驟。
注意:.
- 我們公司不銷售用于制備溶液的各種試劑。請自行準備各種試劑。
- 請使用事先經過干燥脫水的乙腈溶劑。
- 工作時一定要穿戴好防護用品，處理化學物質時要小心。
- 下述制備方法的溶液量只是一個參考，請根據你的實驗計劃考慮。
制備步驟
圖1. 需要準備的物品：
(1) 容量瓶(25mL, 50mL 各1個）
(2) 藥品稱量紙
(3) 藥匙
(4) 燒杯50mL（2個）
(5) 移液管1mL
(6) 玻璃棒（攪拌棒)
(7) 遮光玻璃瓶
圖2. 使用數字分析天平和藥品稱量紙稱量1.71克四丁基高氯酸銨（TBAP）。然后將TBAP從藥品稱量紙中轉移到一個50毫升的燒杯中，并向燒杯中加入少量乙腈（ACN）溶液以溶解TBAP。
圖3. 使用玻璃棒或類似物來引導溶液，將溶液從燒杯轉移到 50 mL 容量瓶中，以防止溶液在轉移過程中滴落在外面。 使用 1 mL 移液器管添加 ACN 溶液，將容量瓶的體積調整為 50 mL，這樣 0.1 mol/L TBAP/ACN 溶液的配制完成了。
圖4. 使用數字分析天平和藥品稱量紙稱取 0.043 克硝酸銀 (I) (AgNO3)。 稱量后，將藥包紙上的 AgNO3 轉移到另一個 50 mL 燒杯中，加入少量先前配制的 0.1 mol/L TBAP/ACN 溶液來溶解 AgNO3。
圖5. 用玻璃棒或類似的東西引導溶液，將溶液從燒杯轉移到25毫升的容量瓶中。取少量0.1mol/L TBAP/ACN溶液進一步沖洗燒杯后，將溶液轉移到容量瓶中，并將這一過程重復幾次。然后，使用1 mL吸管，加入0.1mol/L TBAP/ACN溶液，同時將容量瓶的體積調整到25 mL。
圖6. 將上述制備的0.01mol/L AgNO3的0.1mol/L TBAP/ACN溶液從25mL容量瓶中轉移到遮光玻璃瓶中保存。儲存時間大約為1個月，在陰涼、黑暗的地方。儲存前，在遮光玻璃瓶上貼上說明成分和制備日期的標簽或與毒理學有關的標簽。