光譜電化學同步測量系統之硬件構成

欄目將為您介紹使用Model3325雙恒電位儀(產品編號013345)進行電化學測量，使用SEC2020光譜儀系統進行光譜測量的 系統基本構成和光譜電化學同步測量的系統設置（上圖為SEC2020+Model 3325進行光譜電化學同步測量的實驗體系）

光譜電化學同步測量系統的硬件體系，主要由三大部分組成 1）光譜儀(SEC2020)，2）電位儀(Model3325)， 3）光譜電化學反應池（本例中的SEC-C薄層石英玻璃光譜化學電池套件，以及其它配件）。 下面分別介紹這3大組成部分。

1）SEC2020 光譜儀系統(觸發指令接受設備，光譜測量）

不同與通常的光譜測量控制，在進行光譜電化學同步測量控制時，光譜儀需要與外部觸發控制信號輸入線(Signal-in cable)連接，以接受外部設備的觸發控制。以下列出了光譜儀系統使用的各個部件。

2）Model 3325 雙恒電位儀 （觸發指令輸出設備，電化學測量）

使用Model3325雙恒電位儀(產品編號013817）進行光譜電化學同步測量控制時，其背面的Cell Control 端口(15針)應與013818 CB-VS遠程電纜（15pin)（Signal-output cable)連接，然后再與SEC2020光譜儀的外部觸發控制信號輸入線進行對接,以實現Model 3325控制軟件(產品編號013349）對外部設備（SEC2021光譜儀）控制軟件的觸發同步測量控制。

3）SEC-C 石英玻璃薄層光譜電化學池套件及附件

觸發控制線之連接方法

SEC2020光譜儀系統中的SEC2021光譜儀的I/O連接端口帶有"觸發輸出"和"觸發輸入"功能。通過光譜儀的"觸發輸出" 端口（#4，#5， #6）與SEC2022光源連接， 從而可以通過光譜儀控制軟件SEC2022光源進行自動控制操作（快門， 氘燈，鎢鹵燈的開關。亦可通過"觸發輸入"端口（#7）接受外部設備（電位儀）的"觸發輸出"控制信號，與外部設備進行自動同步測量。進行觸發控制時，只需將觸發連接線和對應的引腳進行連接便可方便的實現各種自動控制功能。

1）SEC2020光譜儀觸發控制線連接

按照SEC2020光譜儀安裝視頻指南步驟將光譜儀各個部件進行連接之外，為了實現光譜電化學同步測量，需要在光譜儀系統上連接外部信號線。 一般在觸發控制時同時需要用軟件對光源進行自動控制。我們選擇SEC2020光譜儀系統(產品編號013609) 附帶的光源遙控/觸發控制一體化連接線,與SEC2020光譜儀系統（SEC2021光譜儀，SEC2020光源)進行觸發連接（圖2-1）。

2）Model 3325 雙恒電位儀觸發控制線連接

3）Model 3325 雙恒電位儀與SE2020光譜儀的觸發控制線對接

將Model 3325雙恒電位遙控線的V_RDE與 SEC2020光譜儀外部觸發控制線的①線對接，將Model 3325雙恒電位遙控線的AGND與 SEC2020光譜儀外部觸發控制線的②線對接， 完成電位儀和光譜儀硬件的觸發控制線連接。
對接列表如下：

SEC-C光譜電化學薄層池的設置和連接

光譜電化學測量除了需要要同時使用一臺恒電位儀和一臺光譜儀之外，其特點在于需該測量要使用一個特殊的工作電極-"透光電極", 和一個特殊的測量池-"薄層光譜池”。
SEC-CT薄層石英玻璃光譜電化學套件(Pt)(產品編號013716)適用于光譜電化學測量。該產品中帶有一個特殊的工作電極-"透光電極"， 即SEC-C鉑絲紗網工作電極（產品編號011498）。由于此電極鉑絲導線的直徑為0.5 mm ，因此非常脆弱容易彎曲折斷。
在安裝時，需要特別注意該工作電極的連接。為防止電極損壞，應使用 011840)進行電極與電位儀之間的連接。

光譜測量池準備

光譜儀和比色皿的設置如下，并附有一些 "提示"。 對于SEC-CT薄層石英玻璃分光比色皿的設置，首先將工作電極和對電極裝入SEC-C特氟龍帽，然后將待測樣品裝入SEC-CT薄層石英玻璃分光比色皿中，最后設置參比電極。 確保SEC-C鉑絲紗網工作電極（Cat.011498號）是干凈的。如果不干凈，請用棉簽蘸取0.05 um拋光氧化鋁(012620號)輕輕擦拭，然后用蒸餾水沖洗。 在進行光譜測量時，在拍攝參考光譜和暗光譜時，不要忘記保存兩個光譜。保存后的光譜可用于后續的測量。 采集和保存完參比和暗譜后，SEC2020光譜儀系統就可以進行目標樣品的測量了。

在本實驗中進行差分吸收光譜測量，與通常的吸光度測量不同，在此將測量之前的樣品溶液的光譜作為吸光度測量的參考光譜。

電化學池設置

建議不要直接夾住SEC-C鉑絲紗網工作電極，因為電極導線很細并且容易彎曲。 為了保護電極，在下面設置時，在工作電極和電池電纜之間使用了用于印刷電極的IC夾（目錄號011840）。 在連接工作電極，請注意不要夾住絕緣側。

SEC2020光譜儀和Model 3325電位儀軟件的觸發設置

光譜儀和電位儀的觸發控制線連接完成，并將被測試樣光譜電化學池設置完成后，即可開始進行軟件上的觸發控制測量設置。 從而可以將吸收光譜測量和電化學循環伏安法測量及其數據采集同時進行來實現同步控制。

1.SEC Spectra (SEC光譜)軟件（即SEC2020光譜儀系統測量控制用軟件）的設定

1-1 光源遙控設定

使用光源遙控/觸發控制一體化連接線將SEC2021 外接端口I/O（A)與SEC2022光源的外接端口I/O（B)與進行連接后， 先打開光源（SEC2022)上的電源開關，將“Auto”控制開關滑到電源開關側（LED亮起），此時光源處于外部信號待機狀態，在此該狀態下可通過光譜軟件對光源進行（快門 "ON/OFF"， D2光源"ON/OFF"，鹵素光源 "ON/OFF"）遠程控制。 軟件的光源控制設定用”光源”快捷鍵位于軟件主畫面窗口的右側邊緣處。如果主畫面右側邊緣處無”光源”快捷鍵顯示時，可通過點開主菜單欄”顯示“，選擇”光源控制”（圖4-1）后即在主窗口右上方，顯示光源控制對話框（圖4-2）。點擊該對話框右上角的縮小(圖釘形狀）按鈕，即可將對話框縮小放置在主畫面窗口的右側邊緣處。
”光源”快捷鍵，即可在打開的該對話窗口中，對光源的“快門遮光”，“開啟鹵素燈”， “開啟氘燈”的選擇來進行開/關的遙控控制。

1-2 吸收光譜測量設定

進入吸光度測量前，需要選定參比光譜和暗光譜。對于一般的吸光度測量，通常使用不含被測試樣的空白溶液的光譜作為參考光譜，進行吸光度測量。
但是在薄層光譜測量時，由于光程很短，吸光度變化信號弱，如果將測量開始前的溶液光譜作為參考光譜，電化學測量開始前的溶液吸收光譜基本上接近零，電化學測量開始后的吸收光譜的相對變化就比較明顯。這種吸光度相對變化測量被稱為“差分吸收光譜法”

1-2-1 采集參考光譜和暗光譜

在測量樣品的吸收光譜前，先采集參考光譜和暗光譜。
點擊圖4-4的參考光譜采集對話框中的彩色色塊，可以獲取實時參考光譜數據。也可以使用 “瀏覽”按鈕以讀取之前采集并保存的參考光譜。完成后，進入暗光譜采集對話框（圖4-5），點擊黑白色塊的按鈕采集實時的暗光譜。也可以使用“瀏覽” 按鈕來讀取之前采集并保存的暗光譜。

1-2-2 調整圖形測量的X和Y刻度范圍

調整X和Y刻度范圍，以獲得最直觀的光譜測量結果。

1-3 光譜儀軟件的觸發（trigger-input）模式設定

在光譜儀控制軟件中設置觸發模式時，請點擊軟件主菜單的”設定”， 在打開的滾動菜單中選擇”觸發設定”（圖4-8），出現觸發設定對話框。按圖4-9所示選擇觸發測量的光譜，啟用觸發功能，點擊確定后回到主窗口

SEC2020光譜儀系統已經做好接收電化學分析儀的輸出信號的準備，一旦收到外部觸發信號，立即開始系統同步測量。

1-4 保存數據

對于監測電化學測量過程中的吸光度變化，"連續時間擷取"功能非常有用。 點擊SEC Spectra窗口右側豎排的連續時間擷取按鈕，在右側打開連續時間擷取對話框，可以在此設置光譜數據采集條件。

對于此處介紹的測量，選擇“連續時間擷取”功能以保存吸收光譜數據，對于文件保存格式一般選擇 (.sps)專有文件格式和 CSV格式。

2. Model 3325 軟件的設定

在Model 3325 軟件中設置i-t電化學測量參數和觸發信號輸出模式。

按運行，Model3325自動啟動觸發控制輸出信號，SEC2020光譜儀系統接收到觸發信號同時開始光譜測量數據采樣。
i-t電化學測量數據保存在數據文件夾中，光譜數據可以保存在指定的文件夾和文件名中。

3. i-t電化學測量和吸收光譜測量

3-1 測量過程中

測量開始后，可以觀察到電化學還原反應過程中被測樣品吸收光譜的變化

3-2數據分析

在SEC Spectra的專有文件格式(.sps)中保存數據，可以進行吸收光譜的疊加，從而可以比較測量中獲得的光譜數據。

在說明示例中，光譜圖的采樣時間間隔設置為0.5s，但在數據分析中，選擇了5s間隔的數據，并在同一窗口中繪制了數據圖形。