常見問題和回答
- 有關(guān)參比電極的問題
- 有關(guān) Ag/AgCl 油墨的問題
- 有關(guān)QCM/EQCM流動池和石英晶振片的問題
- 其它有關(guān)ALS產(chǎn)品的問題
♦ 有關(guān)參比電極的問題
問:是否能重新填充RE-1B (Ag/AgCl)參比電極的內(nèi)部溶液?
答:內(nèi)部溶液不能再填充。此外,如果電極前端液接部的多孔玻璃發(fā)生干燥和堵塞,也不能進(jìn)行多孔玻璃的交換修復(fù)。因此一定要非常小心,切勿讓液接部發(fā)生干燥和內(nèi)部溶液的蒸發(fā)。
問:參比電極幾乎是新的,但是為什么內(nèi)部溶液液面略有下降呢?
答:生產(chǎn)過程中要使電極的內(nèi)部完全沒有小氣泡幾乎是不可能的。即使電極上部有小氣泡也不會影響測量。還有,如果未開封的新電極在包裝狀態(tài)下放置很長時間的話,氣泡可能會變大。
問:實驗后,液接部的多孔玻璃變色了。還可以繼續(xù)使用嗎?
答:即使多孔玻璃變色后,大多數(shù)情況下基本上不會影響測量。因為多孔玻璃本身的結(jié)構(gòu),沒有特別有效的避免變色的方法。如果多孔玻璃內(nèi)部沒有被堵塞的話,可以毫無問題地使用。與原先的結(jié)果相比較,如果發(fā)現(xiàn)伏安圖的半峰電位增加和峰電位漂移超過誤差范圍的話,該電極就不能再使用了。
然而在長期使用后,樣品分子的嚴(yán)重吸附可能引起電極前端IPPG(離子滲透性的多孔玻璃)液接部的電阻增大,并且發(fā)生電極電勢漂移。在最壞的情況下,該前端IPPG液接部的電阻超大(比如:非常深的顏色)可能最終導(dǎo)致恒電位儀的電勢控制體系振蕩,并且CV測量不能進(jìn)行。如果出現(xiàn)這種情況,建議您更換參比電極。
問:RE-7非水參比電極(Ag/Ag+) 能不能在二氯甲烷溶劑中使用?
答:電極本體和內(nèi)部溶液在發(fā)貨時是分開包裝的,在電極使用之前,需要用戶自己來填充內(nèi)部溶液。如果希望在二氯甲烷溶劑中使用電極,建議用相同的電解質(zhì)溶液作為內(nèi)部溶液填充電極,來代替商品中的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)部溶液,四丁基高氯酸胺(TBAP)的乙腈溶液。
問:RE-7非水參比電極 (Ag/Ag+)的電極電勢為多少?
答:有機溶劑中的電極電勢是不穩(wěn)定的,因此無法得到電極電勢的固定值。
♦ 有關(guān) Ag/AgCl 油墨的問題
問: Ag/AgCl 油墨應(yīng)該如何保管?
對于平時使用后的保管,請用封口膜密封瓶蓋, 然后放置在冷暗處保管。如果需要長時間保管時,最好放置在冰箱中進(jìn)行冷藏保存。
問: Ag/AgCl 油墨變干后能否加入有機溶劑,進(jìn)行稀釋后使用?
Ag/AgCl 油墨一旦變干了,就沒有什么好辦法讓它恢復(fù)到最初的功能。為延長 Ag/AgCl 油墨的使用壽命,請注意在使用和保管時設(shè)法防止溶劑的揮發(fā)干燥。
問:即便使用了Ag / AgCl油墨,但電極電勢仍不穩(wěn)定的原因是什么呢?
答:只有在支持電解質(zhì)溶液中存在一定濃度的氯離子,Ag/AgCl 油墨的參比電極的電勢才能穩(wěn)定。如果溶液中沒有足夠濃度的氯離子,電極電勢就會變得不穩(wěn)定,并且油墨中的氯化銀還會被溶解到溶液中去。對于被測試樣溶液,可用氯化鉀或氯化鈉將氯離子濃度調(diào)節(jié)到3 mol/L。如果氯化鉀或氯化鈉不宜直接加入到被測試樣溶液中時,請使用試樣架橋管。
問:使用鉑或金制備參比電極時,涂在上面的Ag/AgCl油墨會不會在測量過程中發(fā)生剝離?
答:如果Ag/AgCl油墨沒有完全干燥就使用,油墨涂層有可能在測量過程中剝離出來。
我們對于Ag/AgCl油墨的穩(wěn)定性進(jìn)行了評測。在3M NaCl的溶液中測量電極電勢60個小時。電位保持穩(wěn)定,無Ag/AgCl油墨涂層的剝離現(xiàn)象。油墨涂層在鉑和金的表面的附著力也相當(dāng)好,即使是輕輕揉搓,也不會剝離。
問:Ag/AgCl油墨涂敷并干燥后,會不會被丙酮或乙醇溶解?
答:是的,會被丙酮和乙醇溶解。
問:Ag/AgCl油墨涂敷并干燥后,浸在酸性或堿性溶液中是否會損壞?會變成什么樣?
答:Ag/AgCl油墨適用于制備參比電極。為了得到穩(wěn)定的電極電勢,建議使用含有氯離子的中性支持電解質(zhì)。直接浸在酸和堿溶液中,電勢變得不穩(wěn)定,電極損壞的程度與酸性或堿性的強度成正比。當(dāng)在酸性或堿性溶液中進(jìn)行測量時,為得到穩(wěn)定的參比電極電勢,建議使用試樣架橋管將Ag/AgCl油墨與酸性或堿性溶液隔離開。
問:如果Ag/AgCl油墨涂層的表面凹凸不均的話,會影響參比電極的性能嗎?還有,如果厚度不均勻的呢?
答:Ag/AgCl油墨涂覆在金屬表面后,如果還有一些金屬表面露出的話,可能會發(fā)生反應(yīng), 并影響電勢的穩(wěn)定性。與樣品溶液接觸部分的金屬線應(yīng)全部涂滿Ag/AgCl油墨。如果金屬線表面全部被Ag/AgCl油墨覆蓋,并且在溶液中有足夠的氯離子濃度,油墨的厚度將不會影響電勢的穩(wěn)定性。
♦ 有關(guān)QCM/EQCM流動池用石英晶振片的問題
問:如果使用超聲波對EQCM用的石英晶振片進(jìn)行清洗,電極表面上會發(fā)生什么?
答:使用高功率超聲波清洗器5分鐘的話,電極表面會發(fā)生剝離。同樣請勿用手揉搓電極表面,這樣會劃傷電極。
問:EQCM電極(石英晶振片)表面可以拋光嗎?
答:不可使用物理拋光法。當(dāng)使用氧化鋁進(jìn)行清潔表面時,氧化鋁的微粒有可能滲透并固定在金屬和基板之間。
♦ 其它有關(guān)ALS產(chǎn)品的問題
問:有沒有什么辦法可以除去吸附在金電極表面的蛋白質(zhì)?
答:除去吸附在金電極表面的蛋白質(zhì)是相當(dāng)困難的,因為必須進(jìn)行粗拋光,需要花費時間才能徹底清洗表面。拋光時,先使用800〜1000目金剛砂紙,用幾滴水,輕輕地畫8字形或畫圓打磨幾分鐘,注意打磨時用力一定要輕。如果用力過度金剛砂劃傷了金電極表面,這就需要花費更多時間進(jìn)行后兩步的打磨拋光(使用PK-3電極拋光套件)。用金剛砂紙進(jìn)行粗拋光之后,下一步需要用金剛砂拋光液進(jìn)行拋光,最后再用氧化鋁拋光液進(jìn)行拋光處理,直到表面恢復(fù)成鏡面。
此外,請勿使用強酸強堿清洗電極。 如果PEEK樹脂劣化損壞,電極將無法繼續(xù)使用。
問:可以由客戶來提供制造電極用的金屬嗎?
答:通過定制業(yè)務(wù)可以制做這類電極,即使是大小或形狀不同的電極也定制。我們不接受危險/有害物質(zhì)的材料提供。
對于定制產(chǎn)品,可以咨詢我們的中國總代理Anatech。
問:電極可使用的溫度范圍為多少?
答:ALS制品為在室溫下使用目的而制造的。任何在高溫或低溫度下的使用不在我們品質(zhì)保證范圍內(nèi)。
問:在有機溶劑中進(jìn)行超聲波清洗,結(jié)果電極末端裂開了。可以享受交換服務(wù)嗎?
答:正如在產(chǎn)品的說明書中描述的那樣,因清洗方法而造成的電極損壞不在我們的品質(zhì)保證范圍內(nèi),因此不能享受交換服務(wù)。
問:在PK-3電極拋光套件說明書中所指的“鏡面”標(biāo)準(zhǔn)是什么?還有,金剛石拋光墊使用多久需要更換?
答:“鏡面”是指非常均勻的表面。換句話說,表面上無可目測的線痕。在目測檢查后,如果使用標(biāo)準(zhǔn)樣品,二茂鐵或鐵氰化鉀進(jìn)行CV測量,并檢測出明確的可逆波形,可以認(rèn)為電極表面正常。
使用過的金剛石拋光墊,可以用水沖洗除去表面上的污垢,如果拋光墊出現(xiàn)變色現(xiàn)象,請立即更換。
問:IDA電極是否可以拋光?
答:IDA電極不得進(jìn)行物理拋光。 IDA電極很精細(xì)易損,請小心操作,切勿觸摸到IDA電極表面。
此外,IDA電極被認(rèn)為是一次性使用的電極。
問:循環(huán)伏安法CV測量時使用了試樣架橋管,可沒有電流流過。為什么?
答:遇到這種情況,請檢查液接部多孔玻璃是否浸潤足夠,或液接部附近是否有一些氣泡。試樣架橋管在使用前,應(yīng)將液接部浸泡在電解液中,并檢查內(nèi)部溶液中是否有氣泡阻礙電流的傳導(dǎo)。
問:玻碳電極的表面看上去似乎有一些圖案,這種電極在使用時有沒有問題?
答:因為玻碳材料的特性,在表面上的圖案會始終存在。這些圖案不會影響材料的電化學(xué)反應(yīng)特性。
問:ITO電極可用于光譜電化學(xué)測量嗎?有什么樣的特性?
答:ITO是沉積覆蓋在石英玻璃襯底上的,可以透過可見光波長范圍內(nèi)的光,但紫外范圍內(nèi)的光不能透過。
它對有機溶劑有較好的耐藥性,但對強酸性和堿性溶液的耐藥性較弱。此外,它容易在氫碘酸中熔化。
問:RRDE-3A旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極儀的轉(zhuǎn)速控制為何出現(xiàn)異常,應(yīng)該如何對應(yīng)呢?
答:RRDE-3A旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極儀的轉(zhuǎn)速控制異常,通常與儀器的轉(zhuǎn)軸部分發(fā)生了腐蝕有關(guān)。
如果發(fā)現(xiàn)RRDE-3A的轉(zhuǎn)軸出現(xiàn)腐蝕時,應(yīng)及時對轉(zhuǎn)軸進(jìn)行維修和更換。
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